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添加Y2O3对铝镁质干式捣打料微观组织和性能的影响!请看下文

所属分类:北京赛车开奖结果历史    发布时间: 2020-07-13    作者:admin
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           随着冶金技术的不断发展,中频感应炉由于高效、节能、生产能力强、熔炼质量高、炉衬费用低等特点而被广泛应用。炉衬材料是感应炉中重要组成部分之一,干式捣打料因其具有施工周期短、不需困料和养护、稳定性好、易于存储、安全性高、拆炉方便等优点,逐渐发展为感应炉炉衬的主流材料。随着感应炉日趋大型化、高功率化以及使用环境的日益苛刻,酸性和碱性材质的干式捣打料已无法满足其使用要求,而刚玉-尖晶石质干捣打料具 有 硬 度 大、熔 点 高(2135 ℃)、化 学 性质稳定、热震稳定性好、抗侵蚀能力强等优点,在感应炉炉衬上应用取得了理想的效果。干式捣打料烧结后的炉衬应分为烧 结 层、过渡层和松散层三层结构,延长炉衬服役寿命的关键在于如何获得理想厚度的烧结层,控制其在使用过程中缓慢地剥落。合理调控尖晶石的原位形成、尖晶石相在基质中的分布状态以及尖晶石材料烧结动力学对铝镁质干式捣打料具有重要的意义,因此,烧结剂的选择对铝镁质干式捣打料的性能有着重大的影响。研究人员对苏州土、钾长石、硼砂等烧结剂对干式 捣 打 料 性 能 的 影响进行了研究,但这些烧结剂中均含有较多的杂质,容易在高温下形成低熔相,从而恶化材料的高温性能。

           近年来,稀土氧化物因熔点 高、化 学 活 性 大、促烧结性好、耐侵蚀性强等优点得到研究人员的广泛关注[7-10],其中 Y2O3 因其高性价比、高活性被用作莫 来 石[11]、尖 晶 石[12]、AlON[13]等 材 料 的烧结助剂。Yuan等[14]研究CeO2和Y2O3两种稀土氧化物对镁铝质浇注料性能和结构的影响,发现CeO2 和 Y2O3 对尖晶石的原位反应以及材料的稳定性 有 着 不 同 程 度 的 影 响,Y2O3 更 容 易和尖晶石形 成 固 溶 体,而 CeO2 更 偏 向 于 进 入 到六铝酸钙(CA6)晶 格 中 去。为 此,本 文 以 电 熔 白刚 玉、电熔镁砂、活性氧化铝为主要原料,以Y2O3为添加剂,分别在1300、1400、1500、1600 ℃温度下保温3h制备铝镁质干式捣打料。研究在不同煅烧温度下添加 Y2O3 对铝镁质干式捣打料物相组成、显微结构、烧结性能、力学性能的影响,以期为优化铝镁质干式捣打料的性能提供参考。


1.1 原料及试样制备

实验所用原料主要有:电熔白刚玉(粒度d≤5mm),97电熔镁砂,活性氧化铝(CL370,粒度d ≤3μm),Y2O3 粉(纯度99%,粒度d≤5μm),外 加1.5% 的 结 合 剂 。Y2O3 的添加量分别为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依次标记为 Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,试 样 的 配 料 组 成 如 表1所 示。先 将白刚玉、镁 砂、活 性 氧 化 铝 粉、Y2O3 细 粉 一 起 置于聚氨酯塑料球磨罐中预混3h,使其均匀混合,然后将骨料、结合剂、预混合细粉依次放入爱立许强力搅拌机中搅拌,混合时间控制在5min左右;再将混好 的 料 在 TYE-500B 型手动压力试验机上在70MPa压力下压制成 50mm×50mm 圆柱形和25mm×25mm×140mm 长 条 形 试 样,并将成型好的试样置于110℃恒温干燥箱中干燥24h;. 后 将 干 燥 好 的 试 样 分 别 在 1300、1400、1500、1600 ℃温 度 下 煅 烧3h后 进 行 各 项 检 测。另外,单 独 将 基 质 部 分 提 取 出 来 压 制 成 20 mm×20mm 的试样,并分别进行上述相同条件的热处理,然后分析其物相组成和显微结构。 

表1 试样的配料组成(wB/%)

1.2 性能检测

分别 按 GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008测 量 试 样 的 加 热 永 久 线 变 化率、显气孔率、体积密度和常温耐压强度;按 GB/T3002—2004采用三点 弯 曲 法 测 定 在1600 ℃温度下煅烧3h后 的 试 样 在1400 ℃下 保 温0.5h的热态抗折强度;采用 X 射线衍射仪(PhilipsX’PertPro)分 析 试 样 的 物 相 组 成,利 用 MDIJade6.0 软 件 计 算 物 相 的 晶 格 常 数;采 用 扫 描 电 镜(PhilipsXL-30-TMP)观察试样的显微结构,并采用 PHDEMX能谱仪进行微区元素分析。 

2 结果与讨论

2.1 添加 Y2O3 对干式捣打料物相组成的影响图1为添 加 不 同 含 量 Y2O3 的 试 样 经 1600℃保温3h后的 XRD图谱。从图1中可以看出,各试样经1600 ℃保温3h后主晶相均为镁铝尖晶石(MgAl2O4),随着 Y2O3 的引入,试样中开始生成 Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征峰的强度随着 Y2O3 含量增多而逐渐 增 强 (见 图 1 中 放 大图)。从图1中尖晶石.强峰的放大图可以看出,随着 Y2O3 添加量逐渐增大,尖晶石的衍射峰 朝着低 角 度 的 方 向 偏 移,这是因为稀土氧化物Y2O3 具有较 高 的 活 性,在 高 温 下 易 固 溶 到 尖 晶石晶格内产生晶格应力


图1 添加不同 含 量 Y2O3 的 试 样 在 1600 ℃下 保 温3h后的 XRD图谱

图2为添加1.0%Y2O3 的试样在不同温 度下保温3h后的 XRD图谱。从图2中可以看出,当温 度 为 1400 ℃ 时,试 样 中 有 明 显 的 尖 晶 石、YAlO3(YAP)的衍射峰和较多 Al2O3 的衍射峰;当温度为1500℃时,YAP被 Y3Al5O12(YAG)取 代,但试样 中 仍 能 观 察 到 微 弱 的 Al2O3 衍 射 峰;当温度进一步升高到1600 ℃时,Al2O3 衍射峰消失,完全转化为 MgAl2O4 和 YAG 相

表2为试样经不同条件热处理后其尖晶石(MgAl2O4)和 Y3Al5O12 (YAG)的 晶 格 常 数 值。从表 2 中 可 以 看 出,试 样 经 1600 ℃ 煅 烧 后, MgAl2O4 的晶格常数随着 Y2O3 的 引 入 量 增 多而逐 渐 增 大,而 Y3Al5O12的晶格常数变化不明显,这是因为 Y3+ 在高温下更易固溶到 MgAl2O4晶格中取代Al3+ 的位置,且Y3+ 的 半 径 大 于Al3+表2 经不同条件热处理 后 MgAl2O4 和 Y3Al5O12的 晶 格的半径,导致其晶格参数发生改变。从表2中还可以看出,对于 Y2O3 含量为1.0%的试样 Y2,随着煅 烧 温 度 升 高,MgAl2O4 的 晶 格 常 数 逐 渐 减小,这是由于 MgAl2O4 中 MgO/Al2O3 质量比变小引起的[13]。

2.2 添加 Y2O3 对干式捣打料显微结构的影响图3为添 加 不 同 含 量 Y2O3 的 试 样 经 1600℃煅烧3h后的 SEM 照片和 EDS图谱。从图3中可以看出,未添加 Y2O3 的试样内仅存在尖 晶石颗粒,且结构疏松,添加 Y2O3 后,试 样 的 烧 结性能和致密度明显改善,当 Y2O3 加入量为0.5%时,试样中除了尖晶石外,还可以观察到亮白色圆颗粒状物 质,分 布 在 灰 色 尖 晶 石 晶 间,结 合 图 3 (f)所示的 EDS能 谱 可 知,亮 白 色 圆 颗 粒 状 物 质为Y3Al5O12(YAG)。从图3中还可以看出,当Y2O3加入量为1.0%时,试样的致密度进一步提高,尖晶石结构逐渐发育良好,呈规则的正八面体形貌; 当Y2O3的 加 入 量 进 一 步 增 加 到2.0%时,YAG





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